常用緩沖液配置詳細方法和標定
發(fā)布時間：2013-11-20 17:03:08作者：admin來源：未知點擊：3081
根據(jù)藥品純度不同一般可分為下列幾類：
（1）保*試劑 （G、R）用在科學研究及微量分析方面
（2）分析試劑 （A、R）定量分析時標定溶液用
（3）化學純試劑（C、P）定性試驗時用
（4）實驗試劑 （L、R）用于和實驗結(jié)果關(guān)系不大的場合
（5）工業(yè)品 用于大型或工業(yè)生產(chǎn)上
在實驗中用的*多的是C、P一類，A、R使用較少，G、R非有特殊需要時，一般盡量用A、R來代替，因為純度高，價格很貴。
除上述幾種規(guī)格外尚有幾種不以純度分類的規(guī)格：
（1）生物試劑 （B、R）生物體中提煉出來，成分含量相差較大，如培養(yǎng)微生物時用牛肉膏，酵母膏等藥品即屬此類。
（2）指示劑（Ind）配制指示劑用
（3）層析純，色層分析時采用
（4）生物染色劑BS如甲基蘭
（5）常用標準溶液的配制與標定
常用緩沖液配置詳細方法和標定
(1)0.1mol/L NaOH溶液
1、配制方法：
1）氫氧化鈉中含有碳酸鈉，所以不能直接配成純?nèi)芤海蛱妓徕c幾乎不溶于飽和的氫氧化鈉溶液中，故可以先配成飽和的氫氧化鈉溶液（約19mol/L）而將沉淀棄去。
另一個方法可加氯化鋇110克溶于100ml水中配成飽和溶液，入瓶內(nèi)密閉瓶塞，放置1－2天，使碳酸鈉沉淀，取上層清夜6.3ml加入剛煮沸過冷卻的蒸餾水750ml，可得濃度約為0.1N氫氧化鈉溶液。
2）稱氫氧化鈉結(jié)晶5克（或干燥棒狀，或小片狀得氫氧化鈉5克）置于4000ml燒杯中，加水300ml，使之溶解，加熱并緩緩加入1mol/L氯化鋇溶液200ml。將碳酸鋇沉淀后，將上層溶液傾入1000ml量筒中，加入剛煮沸冷卻的蒸餾水，稀釋至1000ml刻度處，放置使沉淀下沉，取其上清液。
NaCO3＋BaCl2→BaCO3＋2NaCl
2、標定
取分析純的苯二酸氫鉀（KHC8H4O4）置于稱量瓶中，于烘箱內(nèi)105－110℃下加熱2小時，取出后放入干燥器內(nèi)半小時，用傾出法在天平上稱出約0.45克，稱準至小數(shù)點第四位，共稱兩份，分別放入150ml三角瓶中，各加入25ml溶解后再加入1％酚酞指示劑3－4滴，然后配制好的氫氧化鈉溶液裝入滴管中，滴定上述兩種樣品，其誤差不得超過0.3％，否則重行標定，氫氧化鈉濃度計算如下
式中：
W鄰苯二酸氫鈉…………………稱取鄰苯二酸鉀的重量（克）
VNaOH……………………………滴定用去氫氧化鈉毫升數(shù)
0.20442……………………………鄰苯二酸氫鉀的毫克當量。
（2）0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液：
1、配制方法：
稱取硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）12.5克無水碳酸鈉0.2克溶于煮沸后冷卻的水中稀釋到1000毫升，其濃度約為0.1mol/L，放置3－4天后才能進行標定。
2、標定：
取分析純的碘酸鉀置稱量瓶中于烘箱中加熱105－110℃兩小時，移入干燥器內(nèi)冷卻，稱出兩份樣品重量為0.07－0.08克（標準至小數(shù)四位）于250ml三角瓶中，各溶于50ml水中，待完全溶解后，各加入30％碘化鉀溶液10ml，12mol/L硫酸10ml，放置3分鐘，稀釋至150ml，用上述配制的硫代硫酸鈉溶液滴定至草黃色，加入1％淀粉指示劑5ml繼續(xù)滴定至蘭色消失，記錄硫代硫酸鈉溶液的用量。
另取30％碘化鉀溶液10ml，12mol/L硫酸10ml，加水至150ml加入淀粉指示劑5ml，用硫代硫酸鈉滴定，作為空白試驗：
硫代硫酸鈉溶液計算如下：
WKIO3…………………稱取碘酸鉀的重量（克）
VNa2S2O3…………………滴定用去硫酸鈉溶液的毫升數(shù)
VNa2S2O3…………………空白實驗用去硫代硫酸鈉溶液的毫升數(shù)。
214.2………………………KIO3的克分子量
6…………………………KIO3的當量
注：硫代硫酸鈉溶液易被空氣氧化，如溶液中有硫細*時，也能使硫代硫酸鈉分解，而光線使硫細*生長，此外硫代硫酸鈉亦能與CO2作用，所以此溶液在放置過程中濃度逐漸降低，所以此溶液應放置在棕色瓶中密閉瓶塞。所以每隔一定時間應重新標定一次。如發(fā)現(xiàn)溶液渾濁（析出硫磺）就不能再用。
（3）0.1mol/L高錳酸鉀溶液
1、制備方法：
稱取分析純高錳酸鉀3.2克入1000ml燒杯中，加400ml水加熱溶解，然后稀釋至一升，靜置一周以上，用玻璃制成的虹吸管，吸取上層清液貯于棕色細口瓶中。
如為了縮短時間亦可用制備的溶液在接近沸騰溫度下加熱一小時，然后旋轉(zhuǎn)過夜，次日用布氏漏斗或沙芯漏斗過濾。
2、標定：
稱取分析純草酸鈉入稱量瓶中，于烘箱中加熱150℃1小時，然后正確稱出0.25－0.30克兩份于2個400ml燒杯中各加水100ml及12mol/L H2SO420ml，使之溶解，并加熱至80℃，然后用高錳酸鉀滴定，開始時滴定速度不宜過快，只能滴幾滴，攪拌均勻待紅色退去后，再以每分鐘20－25滴速度進行滴定，直至溶液呈粉紅色，數(shù)分鐘不退為止，滴定后溶液溫度不宜低于60℃。
（4）0.2mol/L碘液
1、制備方法：
碘在水中溶解度很小，不可能達到0.2mol/L，當溶液中有碘化鉀存在時，碘和碘離子結(jié)合稱為溶解度較大的才行。
稱取碘6.5克于500ml燒杯中加入13克碘化鉀及水15ml（水不可多加，否則碘不能溶解完全），不時攪拌待碘完全溶解后，加水稀釋至500ml，移入棕色瓶中，密閉塞緊置于陰暗處3－4天后再行標定。
2、標定：
準確稱出在105－110℃烘二小時的分析純亞砷酸（AS2O2）0.200克（小心，有劇毒）兩份于250ml三角瓶中，各加入6mol/L氫氧化鈉5ml及水10ml，溶解后，再加6mol/L鹽酸，用水稀釋至總體積為100ml，再加入碳酸氫鈉中和多余的酸，加1％淀粉指示劑5ml，然后用碘液滴定，其濃度計算如下：
WAS2O2…………………………稱取亞砷酸的重量（克）
VI2…………………………………滴定用去碘液毫升數(shù)
0.04946…………………………亞砷酸的毫克當量
各種ph值的tris緩沖液的配制
| 各種ph值的tris緩沖液的配制 | |
| 所需ph值（25℃） | 0.1mol/l hcl的體積 |
| 7．1 | 45．7 |
| 7．2 | 44．7 |
| 7．3 | 43．4 |
| 7．4 | 42．0 |
| 7．5 | 40．3 |
| 7．6 | 38．5 |
| 7．7 | 36．6 |
| 7．8 | 34．5 |
| 7．9 | 32．0 |
| 8．0 | 29．2 |
| 8.1 | 26.2 |
| 8.2 | 22.9 |
| 8.3 | 19.9 |
| 8.4 | 17.2 |
| 8.5 | 14.7 |
| 8.6 | 12.4 |
| 8.7 | 10.3 |
| 8.8 | 8.5 |
| 8.9 | 7.0 |
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